②为什么用EPR测定光催化中的自由基要加入捕获剂DMPO，DMPO起什么作用？
（1）首先要解释为什么需要捕获自由基，是因为自由基大部分都是寿命非常短的物质，例如羟基自由基，超氧负离子自由基，都是飞秒级别的寿命，因此在体系中，自由基的量肯定无法维持在一个较高的浓度，有一些文献报道的直接测试瞬时的自由基的信号，是以如双氧水与重铬酸等反应，产生羟基自由基，那么在这种情况下，是能保持一个流动性的平衡浓度，可以持续测到羟基自由基的信号。捕获了之后，以DMPO为例，捕获羟基自由基后的加合物DMPO-OH的寿命也仅有约3-4min，那么在这3-4min内羟基自由基还在源源不断产生，因此这肯定是个累积浓度，如果你的扫描时间够长的话，应该看到OH自由基的信号的峰是越来越高的（相对）。另一个呢是顺磁本身不是定量工具，因此以顺磁来定浓度本身就有误差，更大的是作为一个定性工具来使用。用EPR是最直观的看到自由基的形式，因为未成对电子存在自旋，最好的方式是EPR谱图表征，EPR是最直观的看到未成对电子的手段，
（2）如果有时间分辨EPR光谱，你可以直接测定寿命为几十个纳秒以上的自由基。但是一般实验室条件下，如果没有时间分辨EPR光谱， 则采用自由基标定技术（自由基捕获技术）不失为一种简单易行的有效方法。所谓的自由基标定技术，是指利用自由基捕获剂（如DMPO， TEMPO等），对原本短寿命的、无法用常规的非时间分辨EPR 光谱进行检测的自由基（比如OH， O， O2- 等）进行捕获，得到可以检测的稳定自由基加成产物（比如DMPO-OH， DMPO-O，DMPO-O2-等），这些自由基加成产物具有特定的EPR信号，由此可以推断生成的不稳定的短寿命的自由基到底是什么。
③想测试超氧自由基和羟基自由基，DMPO的浓度需要配多大的？测试是将催化剂分散到DMPO的溶液中，进行光照前后的测试吗？
回：1mol每升，边照边测。（先配1mmol/l的试一下，不同体系要求不一样，适当调节。催化剂分散到捕获剂要在测试前一会配，因为捕获自由基的时间很短。）
④请问用EPR检测羟基自由基和超氧自由基 一定要用DMPO做捕获剂吗？
可以用其他捕获剂，如TEMPO，TEMP等，但是价格都很高，其中DMPO最常用。
⑤本人在做光化学水相体系中氧氯自由基（ClO·）的EPR检测、体系中有羟基自由基（HO·）、氯自由基（Cl·）以及氧氯自由基（ClO·）等，应该选择哪种自由基捕获剂呢？
这个用DMPO就可以了啊，就是分峰的时候需要小心一些
⑥用EPR测羟基自由基样品和过氧化氢和DMPO需要调节ph值吗？
不用
⑦我用TEMP做捕获剂测单线态氧，我用的溶剂是pH=7.2的缓冲溶液，为什么背景比样品信号高？
背景值一般波动比较大，容易盖住样品的信号，要扣除背景值，或者提高样品的浓度试试
⑧EPR和NMR有什么不同？
EPR和NMR都属磁共振谱，主要的区别：
EPR和NMR是分别研究电子磁矩和核磁矩在外磁场中重新取向所需的能量。
EPR的共振频率在微波波段，NMR共振频率在射频波段。
EPR的灵敏度比NMR的灵敏度高，EPR检出所需自由基的绝对浓度约在10-8M的数量级。
EPR和NMR仪器结构上的差别，前者是恒定频率，采取扫场法，后者还可以恒定磁场，采取扫频法。
⑨Value值为1.94和2.04两个对称的峰是否代表氧空位？与氧结合的其他化合物是否在图中没有体现？
凝聚态物理氧空穴在2.004，1.94跟2.04预计是金属元素峰或者是C缺失峰位，ESR没法分析元素种类，与氧结合的其他化合物的物种无法解析出来。
⑩在什么溶液中测试什么自由基是固定的吗？
是有体系区别的，超氧自由基在甲醇体系中测试，羟基自由基在水体系中测试，不同自由基在不同体系不同溶液中测试，因为水跟DMPO的结合力高于超氧基和DMPO的结合力，如果在水中测试超氧自由基的话，水跟DMPO的结合速度大于超氧基和DMPO的结合，超氧自由基就不容易被捕获到，这是原理上为何产生不了；当然如果产生量特别大，也有可能被DMPO捕获到；所以测试要选择合适的捕获剂和测试环境；
11、单次进样量多少？
固体制样固定的：1mg样品+1ml溶剂+10ppm DMPO（捕获剂），制好后取10微升进样测试；液体取样量比较少，单次大概取10微升测试
12、ESR检测常规条件参数是什么呢？
中心磁场3500.00G；扫场宽度为150.00G；扫场时间为30.00s；微波功率为3.99mW；调制幅度为1.000G；转换时间为40.0ms。返回搜狐，查看更多